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OLED器件制作关键步骤

导读: OLED 器件制作包括: ITO/Cr 玻璃清洗——→光刻——→再清洗——→前处理——→真空蒸发多层有机层(4-5 层)——→真空蒸发背电极——→真空蒸发保护层——→封装——→切割——→测试——→模块组装——→产品检验、老化实验以及QC 抽检工序 ITO 的洗净及表面处理

OLED 器件制作包括:
ITO/Cr 玻璃清洗——→光刻——→再清洗——→前处理——→真空蒸发多层有机层(4-5 层)——→真空蒸发背电极——→真空蒸发保护层——→封装——→切割——→测试——→模块组装——→产品检验、老化实验以及QC 抽检工序

ITO 的洗净及表面处理

作为阳极的ITO 表面状态好坏直接影响空穴的注入和与有机薄膜层间的界面电子状态及有机材料的成膜性。如果ITO 表面不清洁,其表面自由能变小,从而导致蒸镀在上面的空穴传输材料发生凝聚、成膜不均匀。通常先对ITO 表面用湿法处理,即用洗涤剂清洗,再用乙醇,丙酮及超声波清洗或用有机溶剂的蒸汽洗涤,后用红外灯烘干。洗净后对ITO表面进行活化处理,使ITO 表面层含氧量增加,以提高ITO 表面的功函数,也可以用过氧化氢处理ITO 表面,用比例为水:双氧水:氨水=5:1:1 的混合溶液处理后,使OLED 器件亮度提高一个数量级。因为过氧化氢处理会使ITO 表面过剩的锡含量减少而氧的比例增加,使ITO 表面的功函数增加从而增加空穴注入的几率。紫外线-臭氧和等离子表面处理是目前制作OLED 器件常用的两种方法,主要目的是:
1.去除ITO 表面残留的有机物。
2.促使ITO 表面氧化增加ITO 表面的功函数。

经过脱脂处理表面处理后的ITO 表面的功函数约为4.6 eV,经过紫外线-臭氧或等离子表面处理过的ITO 表面的功函数约为5.0 eV 以上,发光效率及工作寿命都会得到提高。在对ITO 玻璃进行表面处理是一定要在干燥的真空操作条件下进行,处理过的ITO 玻璃不要在空气中放置太久,否则ITO 玻璃就会失去活性。基板的平坦度对有机薄膜的型态(morphology)也有关键性的影响,由于与有机薄膜接触的表面粗糙度对表面型态有显著的影响,因此在绝缘层及金属极的制作就需要选择平整的制作过程。

有机薄膜蒸镀工艺

OLED 器件在高真空腔室中蒸镀多层有机材料薄膜,膜的质量是关系到器件质量和寿命的关键。在真空腔室中有多个加热舟蒸发源和相应的膜厚监控系统、ITO 玻璃基板固定装置及金属掩膜装置(Mask)。有机材料的蒸汽压比较高,蒸发温度在100-500℃之间,就其特征:
1、蒸汽压高(150-450℃)。
2、高温条件下易分解,易变性。
3、泡沫状态下导热性不好。

在蒸发沉积有机材料薄膜时,蒸发输率控制在3-5Å/秒,这样在Φ60 ㎜的基板范围内薄膜的均匀度可达350 ű25 Å。使用导热性好的加热舟,使蒸发速度容易控制。常用的加热舟有金属钼和钽加热舟,为了使加热更均匀,再加上带盖的石英舟,它使加热得到缓冲。在进行有机材料薄膜蒸镀时,一般基板保持室温,防止温度升高破坏有机材料薄膜,蒸发速度不宜过快或过慢,使膜厚度不均匀,过厚。蒸发多种材料分别在几个真空室中进行,防止交叉污染。在彩色OLED 器件制作中,含有掺杂剂的有机材料薄膜的形成,要采取掺杂剂材料与基质材料共蒸发的工艺,一般掺杂剂材料控制在0.5~2%(占基质材料的摩尔数),要求在控制基质材料和蒸发量的同时,严格控制掺杂剂材料在基质中的含量。

                       有机材料蒸镀示意图

   
有机材料蒸镀常见问题

A)材料的有效使用率低
目前可供有效选择的厂商很有限,所设计的系统要有效的利用极昂贵的有机材料和掺杂物;目前利用率普遍低于10 %以下,全彩色制作过程的利用率更低。

B)掺杂物(Dopant)的浓度控制难以精确
以掺杂物0.5~1%的低分散率而言,因整个系统及温度控制和物质本身的理化特性,使得浓度比例不容易控制,而掺杂物的浓度又是器件结构的重要因素,这就使得量产过程所需的精确度和可操作性更加困难。

C) 蒸镀速率不稳定
蒸镀物质的纯度和系统温控的方式导致蒸镀速率不稳定。

D) 基板镀膜的均匀度不够
这主要还是因为蒸发源和加热舟设计对有机材料缺乏针对性。

E) 真空室的污染
因为材料利用率不佳,所以造成极大部分材料沾粘在腔壁及其它各零件上而变成粉尘即污染源,影响制造器件的产率。针对蒸镀镀膜均匀性不够的问题,日本Vieetech Japan 公司提供一套解决的方案(见下图),它透过窄口宽底和大容量的PBN 坩埚,提供一个在研发和量产上应用的装载有机材料时的装置。尤其它针对有机材料而设计的Thermoball 粒子,可以解决有机材料导热不良和材料利用率低的问题;配合二段式加热和测温、PID 控温系统,可以做到及时的准确温度反馈并做到温控差异在±0.1 ℃之内,可以使蒸镀速率稳定;另外特殊的掺杂物Dopant Insert 和PID 控温系统,使0.5~1 %的掺杂物比例恒定而稳定。

金属电极的制作工艺

金属电极的制作工艺要在与有机材料薄膜蒸镀室相隔绝的真空腔室中进行。由于金属电极多使用低功函数的活泼金属,在有机材料薄膜蒸镀沉积工艺结束后,不要让带有有机材料薄膜的基板暴露在空气中,将其移至金属电极蒸镀室。常用的金属电极有Mg/Ag、Mg:Ag/Ag、Li/Al、LiF /Al 等, Mg/Ag要采用共蒸发法形成薄膜,其他采用分层蒸发法,一般金属材料的气化温度在450℃-1200℃高温下,所以要防止金属蒸发源热辐射对基板上的有机材料薄膜的不良影响,将基板温度控制在80℃以下。对于合金金属电极要进行蒸镀后处理,在合金金属电极膜上面再镀上一层惰性金属膜,如Mg:Ag(10:1)合金上镀上一层银保护层,使其成为Mg:Ag /Ag,对于Li/Al 就成了Li: Al /Al。在蒸镀有机材料薄膜和金属薄膜时要维持10⁻⁵帕以上的真空度,否则会影响有机材料薄膜和金属薄膜的质量和器件的寿命。

OLED 器件防老化处理

OLED 器件的有机薄膜及金属薄膜与水和空气会立即氧化变坏,一定要采取措施避免这个问题。可采用无机膜保护法, 无机膜保护材料有氮化硅,氟化镁,氧化铟等,采用电阻加热法或磁控溅射法制备无机保护膜材料。在保护膜形成之后,将制作的器件进行封装,封装工艺一定要在无水无氧的惰性气体中进行,封装材料包括粘合剂和覆盖材料。粘合剂使用紫外固化或热固化环氧固化剂,覆盖材料采用玻璃封盖,在封盖内加装干燥剂来吸附残留的水分。

下图为:水分侵入有机层造成的破坏

制作全彩色OLED 器件采取的方案

制作全彩色OLED 器件,可以采用以下方案:
1. RGB 器件迭加模式
这种模式实现彩色显示的方式不需要光色转换或彩色滤光片,因此提高了发光效率。这种迭加模式要求材料性能要好及驱动特性要好,工艺条件要求高。

2. 兰光器件+发光色转换层模式
这种模式最早由日本出光公司开发成功,蓝色有机电致发光器件是发光能量最高的,所以让蓝光通过发光色转换介质,激发产生绿光和红光。这种蓝光有机电致发光器件结构为阳极/空穴注入层/空穴传输层/发射层/电子传输层/阴极,其中发射层是DSA 蓝光有机电致发光材料。
发光效率为6 1m/W,寿命为20,000 小时,在此基础上采用发光色转换介质模式制作出的多色有机电致发光器件。这种工艺要求高效的蓝色发光层。

3. 白光器件+彩色滤光片模式
最早开展这项技术的是日本TDK 公司,白光器件发出的光经彩色滤光片获得彩色。彩色滤光片成本较高,发光效率不高, 尽管这种模式可以获得高的色纯度,红绿蓝三色法光器件老化特征不同, 会有色纯度的经时变化。
下图是三种彩色化方案:


经过封装的OLED 器件一定要进行表征性能测试,主要是发光亮度-电压曲线和电流密度-电压曲线。 曲线上升越陡,发光亮度随电压、电流密度随电压上升的越快,发光效率才会越高。

电流密度-电压曲线图

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